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荧光光谱仪

【 发布日期:2023-11-21      点击:


仪器名称:荧光光谱仪

厂家及型号:Edinburg FS5

购买日期:2023年

放置地点:逸夫南楼311室

管理员:吴小说

操作流程:

一、开机

1.先打开电脑。

2.打开仪器。操作前,确认使用什么样品支架,开机之前,先把支架安装好。

3.打开软件Fluoracle。

4.初始化后,软件跳出Signal rate对话框,就可以开始操作了。

二、光谱测试

1.在Signal rate界面调节样品信号。

2.在Source of light path中选择光源Xe lamp,Detector of light path中选择检测器Visible PMT-980,选完后,将Ex和Em的Bandwidth(也就是狭缝)调小,一般为0.1,点击Apply。

3.放置样品。

4.输入波长,调试狭缝,Emission信号不能超过1,000,000 cps(建议400,000- 500,000 cps)。

5.关闭signal rate,点击“λ”,选择测试方法。

三、量子产率测试

1.样品支架换成积分球。

2.测试之前,需要知道样品的激发波长,发射波长,和发射峰的终止波长。

3.在积分球中,安装相应的液体或者固体支架。

4.光源选择Xe lamp,检测器需要选择Visible PMT-980 + Integrating sphere,

调节Ex和Em狭缝,使得Emission信号值达到800000-1,000,000 cps之间,发射狭缝一般设置0.5 nm,激发狭缝3-10 nm,dwell time设置0.2-1 s,Step一般要求≤0.5 nm。

6.Emission scan,勾选Ex和Em校正文件,勾选Subtract background。开始波长为激发波长减去20 nm,终止波长为样品发射峰的终止波长。

7.测试空白曲线,液体用液体的空白溶剂,固体用积分球自带的空白样品。

8.扫描完成,放置样品,不更改任何的条件,扫描。

9.将空白曲线和样品曲线合并,点击Analysis中的Quantum Yield,进行量子产率计算。

四、寿命测试

1. Setup中选择μF lamp,选择微秒灯的频率。脉冲时间=1/频率,大于寿命的10~20倍。

2.光源选择microsecond Flashlamp,检测器选择Visible PMT-980。

3.调节Ex和Em狭缝,调节信号,Emission信号检测器噪声基础上,2000~3000 cps。

4.关闭signal rate,点击“τ”中的manual,主要设置的是time range和stop condition的peak counts。

5.设置完成后,点击new。

6.扫描完成后,点击analysis中的Exp. Tail fit,在1中输入估计的寿命值, 点击apply。相关系数X2在1.0~1. 3之间为宜。

7.拟合完成后,建议保存原始谱图和结果谱图。

8.填写仪器使用登记本。